catalКатализ в промышленностиKataliz v promyshlennosti1816-03872413-6476LLC "KALVIS"catal-19Research ArticleКАТАЛИЗ В ХИМИЧЕСКОЙ И НЕФТЕХИМИЧЕСКОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИCATALYSIS IN CHEMICAL AND PETROCHEMICAL INDUSTRYГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОМПОНЕНТОВ РЕАКЦИИ КАТАЛИТИЧЕСКОГО ОКИСЛИТЕЛЬНОГО КАРБОНИЛИРОВАНИЯ БЕНЗОЛА В БЕНЗОЙНУЮ КИСЛОТУGas chromatographic determination of the reaction components in the catalytic oxidative carbonylation of benzene to benzoic acidЯковлеваЕ. Ю.YakovlevаE. Yu

канд. хим. наук, руководитель группы хроматографии ИК СО РАН (630090, г. Новосибирск, пр. академика Лаврентьева, 5). Тел.: (383) 326-97-69

yakovl@catalysis.ruБелоцерковскаяВ. Ю.BelotserkovskayaV. Yu.

аспирант группы хроматографии ИК СО РАН. Тел.: (383) 326-97-60.

yakovl@catalysis.ruИнститут катализа СО РАН, НовосибирскРоссия20122011201402711Copyright © LLC "KALVIS", 20142014LLC "KALVIS"LLC "KALVIS"https://www.catalysis-kalvis.ru/jour/about/submissions#copyrightNoticehttps://www.catalysis-kalvis.ru/jour/article/view/19

Усовершенствована методика газохроматографического анализа компонентов реакции каталитического окислительного карбонилирования бензола в бензойную кислоту: определены условия хроматографического разделения, позволяющие на неполярном полимерном сорбенте Порапаке Q при постоянной температуре колонки в течение 8 мин проводить полный анализ реакционной смеси – этанола, бензола, толуола, фенола, бензойной кислоты с применением пламенно-ионизационного детектора (ПИД). Определены вводимые объемы (0,2–3,5 мкл) анализируемых компонентов, при которых сигнал отклика детектора изменяется в пределах диапазона линейности. Пределы обнаружения изменяются от 0,14 для бензальдегида до 1,44 млн–1для бензойной кислоты. Методика анализа применяется в ИК СО РАН при изучении реакции каталитического окислительного карбонилирования бензола в бензойную кислоту и может быть рекомендована для контроля качества бензойной кислоты при ее производстве в химической промышленности, при определении массовой доли в продуктах переработки овощных и плодово-ягодных культур.

Method of gas chromatographic analysis of the reaction components of the catalytic oxidative carbonylation of benzene to benzoic acid is improved. Conditions of chromatographic separation are defined, which allows make a complete analysis of the reaction mixture: ethanol, benzene, toluene, phenol, benzoic acid, using a flame ionization detector (FID) on a non-polar polymeric sorbent Porapake Q column at a constant temperature for 8 min input volumes (0,2–3,5 μl) analytes were determined at which the signal of the detector response varies within the range of linearity. The detection limits vary from 0,14 for benzaldehyde to 1,44 ppm for benzoic acid. The method of analysis used in the BIC in the study of the catalytic reaction of oxidative carbonylation of benzene to benzoic acid and can be recommended for quality control of benzoic acid in its production in the chemical industry, in determining the mass fraction in the processed products of vegetable and fruit crops.

газовая хроматографияпористые полимерыреакция карбоксилированиябензолбензойная кислотаgas chromatographyporous polymersthe reaction of carboxylation of benzenebenzoic acidReferencesГОСТ 6413—77. Бензойная кислота техническая.ГОСТ 6413—77. Бензойная кислота техническая.Химическая энциклопедия. М., 1988. С. 510.Химическая энциклопедия. М., 1988. С. 510.Тополянский А.В. // Большая медицинская энциклопедия. М.: Рипол Классик, 1988.Тополянский А.В. // Большая медицинская энциклопедия. М.: Рипол Классик, 1988.ГОСТ 30699 — 2000. Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания бензойной кислоты.ГОСТ 30699 — 2000. Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания бензойной кислоты.Петров А.А., Бальян Х.В., Трощенко А.Т. // Органическая химия: Учебник для вузов. СПб: Иван Федоров, 2002. С. 421—427.Петров А.А., Бальян Х.В., Трощенко А.Т. // Органическая химия: Учебник для вузов. СПб: Иван Федоров, 2002. С. 421—427.Сакодынский К.И., Папина Л.И. // Полимерные сорбенты для молекулярной хроматографии. М.: Наука,Сакодынский К.И., Папина Л.И. // Полимерные сорбенты для молекулярной хроматографии. М.: Наука,Пат. 2021594 (РФ). Способ раздельного определения фенола и бензойной кислоты в водном растворе /Я.И. Коренман, Т.А. Кучменко. 1994.Пат. 2021594 (РФ). Способ раздельного определения фенола и бензойной кислоты в водном растворе /Я.И. Коренман, Т.А. Кучменко. 1994.ГОСТ 30669—2000. Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания бензойной кислоты.ГОСТ 30669—2000. Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания бензойной кислоты.Modern practice of Gas chromatography / edit. by Grob R.L., Barry E.F. N.Y.: Wiley-Interscience,2004. P. 547—991.Modern practice of Gas chromatography / edit. by Grob R.L., Barry E.F. N.Y.: Wiley-Interscience,2004. P. 547—991.Новый справочник химика и технолога. СПб: Профессионал, 2006.Новый справочник химика и технолога. СПб: Профессионал, 2006.Царев Н.И., Царев В.И., Катраков И.Б. // Практическая газовая хроматография. Алтайский гос. университет. Барнаул, 2000.Царев Н.И., Царев В.И., Катраков И.Б. // Практическая газовая хроматография. Алтайский гос. университет. Барнаул, 2000.Столяров Б.В., Савинов И.М., Виттенберг А.Т. // Руководство по газовой хроматографии. Ленинград: Химия, 1988. С. 38.Столяров Б.В., Савинов И.М., Виттенберг А.Т. // Руководство по газовой хроматографии. Ленинград: Химия, 1988. С. 38.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.