catalКатализ в промышленностиKataliz v promyshlennosti1816-03872413-6476LLC "KALVIS"10.18412/1816-0387-2023-1-29-36catal-862Research ArticleФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ В КАТАЛИЗЕPHYSICO-CHEMICAL METHODS IN CATALYSISРазработка способа и методики анализа продуктов реакции гидрирования ацетона с использованием метода газовой хроматографииDevelopment of the Method and Technique to Analyze Acetone Hydrogenation Products by Gas ChromatographyЯковлеваЕ. Ю.YakovlevaE. Yu.ctls@kalvis.ruНурболМуралNurbolMuralctls@kalvis.ruБухтияроваГ. А.BukhtiyarovaG. A.ctls@kalvis.ruИнститут катализа им. Г.К. Борескова СО РАН, НовосибирскРоссияBoreskov Institute of Catalysis SB RAS, NovosibirskRussian Federation2023160120232312936Copyright © LLC "KALVIS", 20232023LLC "KALVIS"LLC "KALVIS"https://www.catalysis-kalvis.ru/jour/about/submissions#copyrightNoticehttps://www.catalysis-kalvis.ru/jour/article/view/862

Проведено сравнение результатов использования капиллярных хроматографических колонок, отличающихся природой неподвижной фазы, для определения чистоты изопропилового спирта, полученного путем гидрирования ацетона. В работе использовали колонки на основе полиэтиленгликоля 20М, терминированного 2-нитротерефталевой кислотой (ПЭГ20М/FFAP); поли(1-триметилсилил-1-пропина) (ПТМСП032); трифторпропил(25 %)метилсиликонового эластомера (СКТФТ 50Х). В результате сравнения длительности измерений, факторов асимметрии (As) компонентов смесей и степеней разрешения (Rs) пар соединений ацетон/изопропанол и изопропанол/внутренний стандарт выбрана капиллярная колонка ПЭГ20М/FFAP. Разработана методика измерений массовой доли ацетона, изопропанола с использованием метода внутреннего стандарта в газовой фазе. В качестве внутреннего стандарта применяли н-бутанол. Предел детектирования составил для ацетона 1,45; изопропанола 1,43 и н-бутанола 1,28·10–12 г/с. Относительное среднеквадратическое отклонение (показатель повторяемости) не превышает 4,3 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Capillary chromatographic columns with different stationary phases were studied in order to compare their ability to estimate purity of isopropyl alcohol obtained by hydrogenation of acetone. The study was performed with the columns based on polyethylene glycol 20 M terminated with 2-nitroterephthalic acid (PEG20M/FFAP); poly(1-trimethylsilyl-1-propyne) (PTMSP032); and trifluoropropyl (25 %) methyl silicone elastomer (SKTFT 50X). A comparison of the measurement time, asymmetry factors (As) for components of the mixtures, and resolution (Rs) for the pairs of compounds acetone/isopropanol and isopropanol/internal standard gave grounds to choose a capillary column PEG20M/FFAP. A technique was developed for measuring the weight fractions of acetone and isopropanol using the method of internal standard in the gas phase. n-Butanol served as the internal standard. The detection limit was found to be 1.45 for acetone, 1.43 for isopropanol, and 1.28·10–12 g/s for n-butanol. Relative standard deviation (the recurrence factor) did not exceed 4.3 % at a confidence level P = 0.95.

изопропанолацетонвнутренний стандарт – н-бутанолкапиллярная колонкаполиэтиленгликоль 20Мтерминированный 2-нитротерефталевой кислотойisopropanolacetonen-butanol as the internal standardcapillary columnpolyethylene glycol terminated with 2-nitroterephthalic acidReferencesASTM D770-2011 Standard Specification for Isopropyl Alcohol,.ASTM D770-2011 Standard Specification for Isopropyl Alcohol,.ГОСТ 9805–1984 Межгосударственный стандарт Спирт изопропиловыйГОСТ 9805–1984 Межгосударственный стандарт Спирт изопропиловыйPapa A.J. «Propanols», Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry, Weinheim: Wiley-VCH, 2005. doi:10.1002/14356007.a22_173.Papa A.J. «Propanols», Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry, Weinheim: Wiley-VCH, 2005. doi:10.1002/14356007.a22_173.https://ru.wikipedia.org/wiki/Изопропанол.https://ru.wikipedia.org/wiki/Изопропанол.Патент RU 2245320 C2; опубл.2005. Бюл. 3.Патент RU 2245320 C2; опубл.2005. Бюл. 3.ГОСТ 3639–1979. Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спиртаГОСТ 3639–1979. Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спиртаМУК 4.1.1490–2003 Сборник методических указаний Определение объемной доли трет-бутилового и изопропилового спиртов в этиловом спирте спиртосодержащей продукции из всех видов сырья методом газожидкостной хроматографии.МУК 4.1.1490–2003 Сборник методических указаний Определение объемной доли трет-бутилового и изопропилового спиртов в этиловом спирте спиртосодержащей продукции из всех видов сырья методом газожидкостной хроматографии.https://www.prochrom.ru/ru/?idp=ZB-FFAP.https://www.prochrom.ru/ru/?idp=ZB-FFAP.Яковлева Е.Ю., Белоцерковская В.Ю. // Журн. аналитич. химии. 2013. Т. 68. № 7. С. 710–716. DOI: 10.7868/S004445021307013X.Яковлева Е.Ю., Белоцерковская В.Ю. // Журн. аналитич. химии. 2013. Т. 68. № 7. С. 710–716. DOI: 10.7868/S004445021307013X.Yakovleva E.Y., Belotserkovskaya V.Y // J. Anal. Chem. 2013. V. 68. № 7. P. 646–651. DOI: 10.1134/S1061934813070125.Yakovleva E.Y., Belotserkovskaya V.Y // J. Anal. Chem. 2013. V. 68. № 7. P. 646–651. DOI: 10.1134/S1061934813070125.Яковлева Е.Ю., Патрушев Ю.В., Белоцерковская В.Ю. // Катализ в промышленности. 2015. Т. 15. № 2. С. 15–19. DOI: 10.18412/1816-0387-2015-2-15-19.Яковлева Е.Ю., Патрушев Ю.В., Белоцерковская В.Ю. // Катализ в промышленности. 2015. Т. 15. № 2. С. 15–19. DOI: 10.18412/1816-0387-2015-2-15-19.Yakovleva E.Y., Patrushev Y.V., Belotserkovskaya V.Y. // Kataliz v promyshlennosti. 2015. V. 15. № 2. P. 15–19. (In Russ.) https://doi.org/10.18412/1816-0387-2015-2-15-19.Yakovleva E.Y., Patrushev Y.V., Belotserkovskaya V.Y. // Kataliz v promyshlennosti. 2015. V. 15. № 2. P. 15–19. (In Russ.) https://doi.org/10.18412/1816-0387-2015-2-15-19.Patrushev Y.V., Yakovleva E.Y., Shundrina I.K., Ivanov D.P., Glazneva T.S. // J. Chromatogr. A. 2015. V. 1406. № 7. P. 291–298. DOI: 10.1016/j.chroma.2015.06.013.Patrushev Y.V., Yakovleva E.Y., Shundrina I.K., Ivanov D.P., Glazneva T.S. // J. Chromatogr. A. 2015. V. 1406. № 7. P. 291–298. DOI: 10.1016/j.chroma.2015.06.013.Яковлева Е.Ю., Патрушев Ю.В., Пай З.П. // Журн. физ. химии. 2018. Т. 92. № 5. С. 824–830. DOI: 10.7868/S0044453718050242.Яковлева Е.Ю., Патрушев Ю.В., Пай З.П. // Журн. физ. химии. 2018. Т. 92. № 5. С. 824–830. DOI: 10.7868/S0044453718050242.Yakovleva E.Y., Patrushev Y.V., Pai Z.P. // Russ. J. Phys. Chem. A. 2018. V. 92. № 5. Р. 1018 - 1024. doi:10.1134/S0036024418050357.Yakovleva E.Y., Patrushev Y.V., Pai Z.P. // Russ. J. Phys. Chem. A. 2018. V. 92. № 5. Р. 1018 - 1024. doi:10.1134/S0036024418050357.Яковлева Е.Ю., Патрушев Ю.В., Пай З.П. // Катализ в промышленности. 2017. Т. 17. № 6. С. 35–39. https://doi.org/10.18412/1816-0387-2017-6-460-464.Яковлева Е.Ю., Патрушев Ю.В., Пай З.П. // Катализ в промышленности. 2017. Т. 17. № 6. С. 35–39. https://doi.org/10.18412/1816-0387-2017-6-460-464.Yakovleva E.Y., Patrushev Y.V., Pai Z.P. // Kataliz v promyshlennosti. 2017. V. 17. № 6. P. 460–464. DOI: 10.18412/1816-0387-2017-6-460-464.Yakovleva E.Y., Patrushev Y.V., Pai Z.P. // Kataliz v promyshlennosti. 2017. V. 17. № 6. P. 460–464. DOI: 10.18412/1816-0387-2017-6-460-464.ТУ 38.103 182-85. Фторсилоксановые каучуки СКТФТ-50 АНТ и СКТФТ-100 НТ.ТУ 38.103 182-85. Фторсилоксановые каучуки СКТФТ-50 АНТ и СКТФТ-100 НТ.РМГ 61-2010 Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа.РМГ 61-2010 Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа.ГОСТ Р ИСО 5725-2006. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.ГОСТ Р ИСО 5725-2006. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.ГОСТ Р 8.736-2011. Государственная система обеспечения единства измерений. Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Основные положения.ГОСТ Р 8.736-2011. Государственная система обеспечения единства измерений. Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Основные положения.Царев Н.И. Практическая газовая хроматография. 2000. Барнаул: Изд-во Алтайского гос. ун-та. 151 с.Царев Н.И. Практическая газовая хроматография. 2000. Барнаул: Изд-во Алтайского гос. ун-та. 151 с.Супрядкина Н.Я., Демина Л.А. Количественный хроматографический анализ. Учебно-методическое пособие. 2017. Дзержинск: ННГУ. 9 с.Супрядкина Н.Я., Демина Л.А. Количественный хроматографический анализ. Учебно-методическое пособие. 2017. Дзержинск: ННГУ. 9 с.ГОСТ Р 8.919-2016 Государственная система обеспечения единства измерений. Эталонные комплексы для аттестации стандартных образцов состава природного газа магистрального и имитаторов природного газа.ГОСТ Р 8.919-2016 Государственная система обеспечения единства измерений. Эталонные комплексы для аттестации стандартных образцов состава природного газа магистрального и имитаторов природного газа.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.