Применение методов автоклавного растворения при исследовании катализаторов нефтепереработки

С целью разработки метода оперативного контроля изменения химического и фазового состава катализаторов изучены особенности и возможности автоклавных технологий разложения катализаторов нефтепереработки. Установлено, что в автоклавных условиях для катализаторов гидроочистки время полного растворения оксидных фаз уменьшается с 2 ч до 5–10 мин, для катализаторов риформинга время полного вскрытия платины в автоклавных условиях также не превышает 10 мин. Кроме того, вскрытие в закрытой системе предотвращает потери компонентов и загрязнение воздушной среды. Показана возможность селективного растворения отдельных компонентов катализаторов с целью выделения и концентрирования исследуемых фаз для их рентгеноструктурного анализа. Так, при автоклавном растворении алюминийсодержащей фазы отработавшего катализатора риформинга методом РФА надежно установлено наличие фазы корунда (1,5 %), указывающей на эксплуатацию катализатора при слишком высоких температурах. Предложен способ оценки размеров частиц платины в катализаторах по количеству металла, растворившегося под действием хемосорбированного кислорода в автоклавных условиях в неокисляющих кислотных средах. Показано, что для образцов катализатора риформинга в процессе эксплуатации размер частиц платины изменяется с 4 до 25 нм.

1. Бок Р. Методы разделения в аналитической химии. М.: Химия. 1984. 428 с.

2. Карпов Ю.А., Орлова В.А. // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2007. № 1. С. 4—11.

3. Шнейдер Б.В., Малютина Т.М., Алексеева Т.Ю., Карпов Ю.А. // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2013. № 3. С. 7—11.

4. Гильберт Э.Н., Шабанова Л.Н., Коваленко Н.Л. Бухбиндер Г.Н., Солдатенко Г.Г., Кабаева В.А. // Журнал аналитической химии. 1991. № 7. С. 1391—1402.

5. Сиротина А.В., Селина Е.А., Белоусов О.В., Калякин С.Н., Дорохова Л.И. // Химия в интересах устойчивого развития. 2010. № 3. С. 389—393.

6. Дьячкова А.В., Кириллов А.Д., Алексеева Т.Ю., Карпов Ю.А. // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2012. № 2. С. 24—27.

7. Селина Е.А., Калякин С.Н., Белоусов О.В., Белоусова Н.В. // Журнал Сибирского федерального университета. Сер. Техника и технологии. 2013. № 3. С. 285—293.

8. Шехобалова В.И., Лукьянова З.В. // Журнал физической химии. 1979. № 11. С. 2705—2715.

9. Шитова Н.Б., Петруня Л.А., Смоликов М.Д., Цырульников П.Г. // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2006. № 8. С. 33—36.

10. Белоусов О.В., Дорохова Л.И., Соловьев Л.А., Жарков С.М. // Журнал физической химии. 2007. № 8. С. 1479—1482.

11. Belousov O.V., Belousova N.V., Sirotina A.V. Solovyov L.A., Zhyzhaev A.M., Zharkov S.M., Mikhlin Y.L. // Langmuir. 2011. V. 27. Is. 18. P. 11697—11703.

12. Кузнецов П.Н., Казбанова А.В., Кузнецова Л.И. Тарасова Л.С., Твердохлебов В.П. // Журнал Сибирского федерального университета. Сер. Техника и технологии. 2014. № 8. С. 919—928.

13. Кузнецов П.Н., Твердохлебов В.П., Кузнецова Л.И. Казбанова А.П., Зеер Г.М., Кинзуль А.П. // Нефтехимия 2013. № 6. С. 436—441.

14. Буянова Н.Е., Карнаухов А.П. Определение поверхности и дисперсности нанесенных металлов восьмой группы хемосорбционными методами. Адсорбция и пористость. М.: Наука, 1976. С. 131—137.