

Разработка способа и методики анализа продуктов реакции гидрирования ацетона с использованием метода газовой хроматографии
https://doi.org/10.18412/1816-0387-2023-1-29-36
Аннотация
Проведено сравнение результатов использования капиллярных хроматографических колонок, отличающихся природой неподвижной фазы, для определения чистоты изопропилового спирта, полученного путем гидрирования ацетона. В работе использовали колонки на основе полиэтиленгликоля 20М, терминированного 2-нитротерефталевой кислотой (ПЭГ20М/FFAP); поли(1-триметилсилил-1-пропина) (ПТМСП032); трифторпропил(25 %)метилсиликонового эластомера (СКТФТ 50Х). В результате сравнения длительности измерений, факторов асимметрии (As) компонентов смесей и степеней разрешения (Rs) пар соединений ацетон/изопропанол и изопропанол/внутренний стандарт выбрана капиллярная колонка ПЭГ20М/FFAP. Разработана методика измерений массовой доли ацетона, изопропанола с использованием метода внутреннего стандарта в газовой фазе. В качестве внутреннего стандарта применяли н-бутанол. Предел детектирования составил для ацетона 1,45; изопропанола 1,43 и н-бутанола 1,28·10–12 г/с. Относительное среднеквадратическое отклонение (показатель повторяемости) не превышает 4,3 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
Об авторах
Е. Ю. ЯковлеваРоссия
Мурал Нурбол
Россия
Г. А. Бухтиярова
Россия
Список литературы
1. ASTM D770-2011 Standard Specification for Isopropyl Alcohol,.
2. ГОСТ 9805–1984 Межгосударственный стандарт Спирт изопропиловый
3. Papa A.J. «Propanols», Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry, Weinheim: Wiley-VCH, 2005. doi:10.1002/14356007.a22_173.
4. https://ru.wikipedia.org/wiki/Изопропанол.
5. Патент RU 2245320 C2; опубл.2005. Бюл. 3.
6. ГОСТ 3639–1979. Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта
7. МУК 4.1.1490–2003 Сборник методических указаний Определение объемной доли трет-бутилового и изопропилового спиртов в этиловом спирте спиртосодержащей продукции из всех видов сырья методом газожидкостной хроматографии.
8. https://www.prochrom.ru/ru/?idp=ZB-FFAP.
9. Яковлева Е.Ю., Белоцерковская В.Ю. // Журн. аналитич. химии. 2013. Т. 68. № 7. С. 710–716. DOI: 10.7868/S004445021307013X.
10. Yakovleva E.Y., Belotserkovskaya V.Y // J. Anal. Chem. 2013. V. 68. № 7. P. 646–651. DOI: 10.1134/S1061934813070125.
11. Яковлева Е.Ю., Патрушев Ю.В., Белоцерковская В.Ю. // Катализ в промышленности. 2015. Т. 15. № 2. С. 15–19. DOI: 10.18412/1816-0387-2015-2-15-19.
12. Yakovleva E.Y., Patrushev Y.V., Belotserkovskaya V.Y. // Kataliz v promyshlennosti. 2015. V. 15. № 2. P. 15–19. (In Russ.) https://doi.org/10.18412/1816-0387-2015-2-15-19.
13. Patrushev Y.V., Yakovleva E.Y., Shundrina I.K., Ivanov D.P., Glazneva T.S. // J. Chromatogr. A. 2015. V. 1406. № 7. P. 291–298. DOI: 10.1016/j.chroma.2015.06.013.
14. Яковлева Е.Ю., Патрушев Ю.В., Пай З.П. // Журн. физ. химии. 2018. Т. 92. № 5. С. 824–830. DOI: 10.7868/S0044453718050242.
15. Yakovleva E.Y., Patrushev Y.V., Pai Z.P. // Russ. J. Phys. Chem. A. 2018. V. 92. № 5. Р. 1018 - 1024. doi:10.1134/S0036024418050357.
16. Яковлева Е.Ю., Патрушев Ю.В., Пай З.П. // Катализ в промышленности. 2017. Т. 17. № 6. С. 35–39. https://doi.org/10.18412/1816-0387-2017-6-460-464.
17. Yakovleva E.Y., Patrushev Y.V., Pai Z.P. // Kataliz v promyshlennosti. 2017. V. 17. № 6. P. 460–464. DOI: 10.18412/1816-0387-2017-6-460-464.
18. ТУ 38.103 182-85. Фторсилоксановые каучуки СКТФТ-50 АНТ и СКТФТ-100 НТ.
19. РМГ 61-2010 Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа.
20. ГОСТ Р ИСО 5725-2006. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.
21. ГОСТ Р 8.736-2011. Государственная система обеспечения единства измерений. Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Основные положения.
22. Царев Н.И. Практическая газовая хроматография. 2000. Барнаул: Изд-во Алтайского гос. ун-та. 151 с.
23. Супрядкина Н.Я., Демина Л.А. Количественный хроматографический анализ. Учебно-методическое пособие. 2017. Дзержинск: ННГУ. 9 с.
24. ГОСТ Р 8.919-2016 Государственная система обеспечения единства измерений. Эталонные комплексы для аттестации стандартных образцов состава природного газа магистрального и имитаторов природного газа.
Рецензия
Для цитирования:
Яковлева Е.Ю., Нурбол М., Бухтиярова Г.А. Разработка способа и методики анализа продуктов реакции гидрирования ацетона с использованием метода газовой хроматографии. Катализ в промышленности. 2023;23(1):29-36. https://doi.org/10.18412/1816-0387-2023-1-29-36
For citation:
Yakovleva E.Yu., Nurbol M., Bukhtiyarova G.A. Development of the Method and Technique to Analyze Acetone Hydrogenation Products by Gas Chromatography. Kataliz v promyshlennosti. 2023;23(1):29-36. (In Russ.) https://doi.org/10.18412/1816-0387-2023-1-29-36