Preview

Катализ в промышленности

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков

Анализ легких углеводородов и сернистых соединений на пористослойных капиллярных колонках с неполярной фазой

https://doi.org/10.18412/1816-0387-2020-2-84-91

Полный текст:

Аннотация

Проведена сравнительная оценка повторяемости результатов измерений двух основных параметров (площадей пиков и времен удерживания) компонентов (диоксида углерода, соединений серы) модельной смеси, близкой по составу к природному газу, на капиллярной колонке, приготовленной впервые, с неполярной фазой поли(1-триметилсилил-1-пропином) (ПТМСП) размером 30 м × 0,53 мм и толщиной пленки сорбента 2,8 мкм и коммерческой колонке Rt-Q-BOND длиной 30 м, диаметром 0,32 мм, толщина слоя неполярного полидивинил-бензольного сорбента – 10 мкм. Применение этих колонок обеспечивает удовлетворительную повторяемость хроматографических характеристик анализируемых соединений: относительное среднеквадратичное отклонение (ОСКО) для времен удерживания не превышает 0,10 %; ОСКО для измеренных площадей пиков составляет менее 1,92 %. Незначительное расхождение в значениях площадей пиков для диоксида серы и дисульфида углерода (пять последовательных вводов пробы) наблюдали на капиллярной колонке Rt-Q-BOND. Соответствующие значения ОСКО составили 4,22 и 2,52 %. Величину отклика сигнала анализируемых соединений регистрировали с использованием микрокатарометра. Пределы обнаружения серосодержащих соединений на колонке с ПТМСП варьируются в диапазоне от 0,40·10–3 до 0,82·10–3 мг/мл. Также впервые продемонстрирована возможность селективного разделения макрозоны метана и пропан-бутановой фракции от микропримесей углеводородов, соединений серы, включая диоксид углерода, сероводород и меркаптаны на капиллярной колонке с толщиной пленки 2,8 мкм ПТМСП.

Об авторах

Е. Ю. Яковлева
Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН (ИК СО РАН), Новосибирск
Россия


Ю. В. Патрушев
Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН (ИК СО РАН), Новосибирск
Россия


Список литературы

1. Яковлева Е.Ю., Патрушев Ю. В., Пай З.П. // Журн. Физ. химии. 2018. Т. 92. № 5. С. 824. Yakovleva E.Yu., Patrushev Yu.V., Pai Z.P. // Russ. J. Phys. Chem. A. 2018. М. 92. № 5. P. 1018.

2. Арыстанбекова C.А., Лапина М.С., Волынский А.Б., Устюгов В.С., Алмаметов А.И. // Журн. аналит. химии. 2012. Т. 67. № 7. С. 735. Arystanbekova S.A., Lapina M.S., Volynskii A.B., Ustyugov V.S., Almametov A.I. // J. Analyt. Chem. 2012. V. 67. № 7. P. 669.

3. ГОСТ Р 53367—2009 Газ горючий природный. Определение серосодержащих компонентов хроматографическим методом.

4. ГОСТ Р 56718—2015 Дистилляты и конденсат газовый стабильный. Определение серосодержащих компонентов хроматографическим методом.

5. ISO 19729:2004 Natural gas — Determination of sulfur compounds using gas chromatography.

6. Frito R., Quimby B. A comparison of sulfur selective detectors for low level analysis in gaseous streams—application, Agilent Technologies 5988—2426EN. 2001.

7. http://paclp.tech/lab_instruments/sense/AN_-_SeNse_ASTM_D5623_RU.pdf (дата проверки 17.06.2019)

8. Белоцерковская В.Ю., Яковлева Е.Ю. // Журн. физ. Химии. 2011. Т. 85. № 5. С. 939. Belotserkovskaya V.Y., Yakovleva E.Y. // Russ. J. Phys. Chem. A. V. 85. № 5. P. 851.

9. Patrushev Y.V., Yakovleva E.Y., Shundrina I.K., Ivanov D.P., Glazneva T.S. // J. Chromatogr. A. 2015. V. 1406. P. 291.

10. E.Y. Yakovleva, Y.V. Patrushev, Z.P. Pai // Katal. v Promyshlennosti. 2017. Т.17. № 6. С.460.

11. Яковлева Е. Ю., Якушина И.А., Скрыпник О.В. // Катализ в промышленности. 2006. № 6. С. 28.

12. Яковлева Е.Ю., Янь Шаньшань, Пай З.П. // Катализ в промышленности. 2019. Т. 19. № 3. С. 187.

13. Сакодынский К.И., Панина Л.И. Полимерные сорбенты для молекулярной хроматографии. М.: Наука, 1977. 165 с.

14. Березкин В.Г., Попова ТП., Ширяева В.Е.,Козлов С.П., Власенко Е.В. // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2003. Т. 69. № 10. С. 3.

15. Berezkin V.G., Popova T.P., Shiryaeva V.E. // Russ. Chem. Bull. 2001. V. 50. P. 233.

16. Belotserkovskaya V.Y., Yakovleva E.Y. // J. Chromatogr. A. 2013. V. 1298 P. 109.

17. РМГ 61—2010 Показатели точности, правильности, прецизионности методик.


Для цитирования:


Яковлева Е.Ю., Патрушев Ю.В. Анализ легких углеводородов и сернистых соединений на пористослойных капиллярных колонках с неполярной фазой. Катализ в промышленности. 2020;20(2):84-91. https://doi.org/10.18412/1816-0387-2020-2-84-91

For citation:


Yakovleva E.Y., Patrushev Y.V. The analysis of light hydrocarbons and sulfur compounds on porous layer capillary columns with a nonpolar phase. Kataliz v promyshlennosti. 2020;20(2):84-91. (In Russ.) https://doi.org/10.18412/1816-0387-2020-2-84-91

Просмотров: 82


ISSN 1816-0387 (Print)
ISSN 2413-6476 (Online)